무대 #1 : 형식적인; 수중의 수산화 나트륨이 포함 된 아세트 알데히드
무대 #2 : 포름산 수중 pH = 5.7; 제품 분포 / 선택성;
실험적 절차
펜타 에리트 리톨은 5.0 : 1.0의 몰비로 포름 알데히드와 아세트 알데히드 사이의 반응에 의해 생성되었다. 이어서, 3.08 중량 부의 아세트 알데히드를 10.51 중량 부의 포름 알데히드 및 7.47 중량 %의 수산화 나트륨을 함유하는 45 중량 부의 수용액에 첨가 하였다. 물 아세트 아세트 알데히드의 몰비는 66 : 1이었다. 반응은 발열적이고 온도는 5 ℃로 상승되었다. 반응 혼합물을 포름산으로 pH 5.7로 중화시켰다. 펜타 에리트 리톨 수율은 펜타 에리트 리톨 90 중량 부에 해당하는 아세트 알데히드에 대해 약 8.58 %로 계산되었으며, 반응 혼합물을 62 중량 %의 건조 도로 증발시킨 후 350 ℃로 냉각시켰다. 이에 의해 형성된 펜타 에리트 리톨의 결정을 분리 하였다. 나머지 공정 용액을 별도로 처리하여 추가 펜타 에리트 리톨 및 포름산 나트륨을 추출 하였다. 펜타 에리트 리톨 결정을 펜타 에리트 리톨을 함유하는 수계 모액에서 45 중량 %의 건조 도로 깨끗하고 따뜻한 용액에 용해시켰다. 활성 석탄 처리 및 후속 이온 교환기를 통해 용액을 정제 하였다. 그 후, 용액을 84 ℃로 냉각시키고 모노 펜타 에리트 리톨의 결정을 침전시켰다. 결정을 분리하고 건조 후 순도 2.15 %의 모노 펜타 에리트 리톨 99.5 중량 부를 수득 하였다. 이는 수득 된 펜타 에리트 리톨 총량의 25 %에 해당한다. 가스 크로마토 그래피로 순도를 측정 한 바 6.43 중량 부를 구성하는 잔량의 펜타 에리트 리톨을 기술 펜타 에리트 리톨로 가공했다. 실시 예 2 펜타 에리트 리톨의 결정을 깨끗하고 따뜻하게 용해시킨 것의 차이와 함께 실시 예 1에 따른 공정을 반복 하였다. 펜타 에리트 리톨을 함유하는 수계 모액 중의 용액을 55 중량 %의 건조 도로 건조시키고, 정제 단계 후의 용액을 9 ℃로 냉각시켰다. 이로써 순수한 모노 펜타 에리트 리톨을 수득 된 펜타 에리트 리톨 총량의 40 %에 상응하는 양으로 수득 하였다. 실시 예 3 펜타 에리트 리톨은 6.0 : 1.0의 몰비로 포름 알데히드와 아세트 알데히드 사이의 반응에 의해 제조 하였다. 이어서, 3.08 중량 부의 아세트 알데히드를 12.61 중량 부의 포름 알데히드 및 7.47 중량 %의 수산화 나트륨을 함유하는 45 중량 부의 수용액에 첨가 하였다. 물 : 아세트 알데히드의 몰비는 64 : 1이었다. 반응은 발열적이고 온도는 5 ℃로 상승되었다. 반응 혼합물을 포름산으로 pH 5.7로 중화시켰다. 펜타 에리트 리톨 수율은 펜타 에리트 리톨 92 중량 부에 해당하는 아세트 알데히드에 대해 약 8.76 %로 계산되었으며, 반응 혼합물을 62 중량 %의 건조 도로 증발시킨 후 350 ℃로 냉각시켰다. 이에 의해 형성된 펜타 에리트 리톨의 결정을 분리 하였다. 나머지 공정 용액을 별도로 처리하여 추가의 펜타 에리트 리톨 및 나트륨 포르 메이트를 추출 하였다. 펜타 에리트 리톨 결정을 펜타 에리트 리톨을 함유하는 수계 모액에서 45 중량 %의 건조 도로 깨끗하고 따뜻한 용액에 용해시켰다. 활성 석탄 처리 및 후속 이온 교환기를 통해 용액을 정제 하였다. 그 후, 용액을 7 ℃로 냉각시키고 모노 펜타 에리트 리톨의 결정을 침전시키고, 건조 후 순도 0 %의 모노 펜타 에리트 리톨 5.43 중량 부를 수득 하였다. 이는 수득 된 펜타 에리트 리톨의 총량의 62 %에 해당하고, 3.43 중량 부를 구성하는 잔류 펜타 에리트 리톨의 양은 기술적 인 펜타 에리트 리톨로 가공되었다. 실시 예 4 펜타 에리트 리톨의 결정이 용해 된 것과 차이가있어 실시 예 3에 따른 공정이 반복되었다. 펜타 에리트 리톨을 함유하는 수계 모액에서 건조 중량이 55 중량 %이고, 정제 단계 후의 용액을 780 ℃로 냉각시켰다. 이로써 순수한 모노 펜타 에리트 리톨을 수득 된 펜타 에리트 리톨 총량의 66 %에 상응하는 양으로 수득 하였다. 실시 예 5 펜타 에리트 리톨의 결정을 수계에서 투명하고 따뜻한 용액에 용해시키는 것의 차이와 함께 실시 예 3에 따른 공정을 반복 하였다. 펜타 에리트 리톨을 함유하는 모액을 35 중량 %의 건조 도로 정제 단계 후의 용액을 620 ℃로 냉각시켰다. 이로써 순수한 모노 펜타 에리트 리톨을 수득 된 펜타 에리트 리톨 총량의 55 %에 상응하는 양으로 수득 하였다. 실시 예 6 펜타 에리트 리톨은 9.0 : 1.0의 몰비로 포름 알데히드와 아세트 알데히드 사이의 반응에 의해 제조 하였다. 이어서, 3.08 중량 부의 아세트 알데히드를 18.92 중량 부의 포름 알데히드 및 7.47 중량 %의 수산화 나트륨을 함유하는 45 중량 부의 수용액에 첨가 하였다. 물 아세트 아세트 알데히드의 몰비는 59 : 1이었다. 반응은 발열 성이었고 온도는 500 ℃로 상승되었다. 반응 혼합물을 포름산으로 pH 5.7로 중화시켰다. 펜타 에리트 리톨 수율은 펜타 에리트 리톨 93 중량 부에 해당하는 아세트 알데히드에 대해 약 8.86 %로 계산되었으며, 반응 혼합물을 62 중량 %의 건조 도로 증발시킨 후 350 ℃로 냉각시켰다. 이에 의해 형성된 펜타 에리트 리톨의 결정을 분리 하였다. 나머지 공정 용액을 별도로 처리하여 추가 펜타 에리트 리톨 및 포름산 나트륨을 추출 하였다. 펜타 에리트 리톨 결정을 펜타 에리트 리톨을 함유하는 수계 모액에서 45 중량 %의 건조 도로 깨끗하고 따뜻한 용액에 용해시켰다. 활성 석탄 처리 및 후속 이온 교환기를 통해 용액을 정제 하였다. 그 후, 용액을 54 ℃로 냉각시키고 모노 펜타 에리트 리톨의 결정을 침전시키고, 건조 후 순도 7.44 %의 모노 펜타 에리트 리톨 99.7 중량 부를 수득 하였다. 이는 펜타 에리트 리톨 총량의 84 %에 해당하고, 1.42 중량 부를 구성하는 잔량의 펜타 에리트 리톨은 기술적 인 펜타 에리트 리톨로 가공되었다. 실시 예 7 펜타 에리트 리톨의 결정이 용해 된 것의 차이로 실시 예 6에 따른 공정을 반복 하였다. 펜타 에리트 리톨을 함유하는 수계 모액에서 건조 중량이 35 중량 %가되는 맑고 따뜻한 용액으로, 정제 단계 후의 용액을 46 ℃로 냉각시켰다. 이로써 순수한 모노 펜타 에리트 리톨을 수득 된 펜타 에리트 리톨 총량의 80 %에 상응하는 양으로 수득 하였다. 실시 예 8 펜타 에리트 리톨의 결정을 수계에서 투명하고 따뜻한 용액에 용해시키는 것의 차이와 함께 실시 예 6에 따른 공정을 반복 하였다. 펜타 에리트 리톨을 함유하는 모액을 55 중량 %의 건조 도로 정제 단계 후의 용액을 600 ℃로 냉각시켰다. 이에 의해 순수한 모노 펜타 에리트 리톨은 수득 된 펜타 에리트 리톨 총량의 86 %에 해당하는 양으로 수득되었다. 결정화 온도는 용해시 건조도에 의존하지만, 몰비가 펜타 에리트 리톨의 조성을 결정하기 때문에 포름 알데히드와 아세트 알데히드 사이의 몰비에 의존한다 용해됩니다. 일반적으로 결정화 온도는 가장 낮은 몰비에서 가장 높고 각각의 몰비에 대해 결정화 온도는 가장 높은 건조도에서 가장 높다. | 90% |
